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7.2.1 流量測量儀
超聲波明渠流量計的檢測指標和要求具體參照HJ/T15-1996中第四條“檢測與試驗方法”。
7.2.2 COD線上儀
7.2.2.1 試劑
a. 蒸餾水 按GB11914-89方法獲得不含還原性物質的蒸餾水(以下簡稱“水”);
b. 零點校正液 採用本條a.的水;
c. 量程校正液 溶解39.5g六水合硫酸亞鐵銨于水中,加入20ml硫酸(ρ=1.84g/ml,分析純),待溶液冷卻後,全量轉入1000量瓶中,加水至刻度標線。該溶液濃度約為0.10mol/L(量程校正液)。該量程校正液的COD值約為1000mg/L。臨用前,必須用重鉻酸鉀標準溶液準確標定該溶液的濃度。
[標定] 取10.00mlCOD重鉻酸鉀溶液(0.2500mol/L)于300ml錐行瓶中,用水稀釋至約100 ml,加入30 ml硫酸(ρ=1.84g/ml,分析純)。混勻,冷卻後,加3滴(約0.15 ml)試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(濃度約0.025 mol/L)進行滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即位終點,記錄硫酸亞鐵銨消耗量(ml)。硫酸亞鐵銨標準滴定液的濃度由公式(1)計算:
…………………………………… (1)
式中,v—滴定消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積(ml)
上式計算結果的4倍即為量程校正液中硫酸亞鐵銨的濃度,量程校正液表示COD值按公式(2)進行校正計算:
( )………………………………………………………(2)
式中C為公式(1)的計算結果。
d. 鄰苯二甲酸氫鉀試驗液 稱取在120℃下乾燥2h並冷卻後的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g,用水溶解後,全量轉入1000ml容量瓶中,加水至刻度標線,該溶液的COD值為500 mg/L。COD值為250 mg/L和100 mg/L的試驗液由該溶液經逐級稀釋後獲得。
e. 硫酸—硫酸銀溶液、硫酸鐵溶液(200g/L)、硫酸汞溶液(200g/L)、重鉻酸鉀溶液
0.2500mol/L)和試亞鐵靈指示劑,參照GB11914-89或儀器製造商提供的方法配製。
7.2.2.2試驗準備及校正
a. 試驗準備 儀器預熱運行 接通電源後,按操作說明書規定的預熱時間進行自動分析儀的預熱運行,以使各部分功能顯示記錄單元穩定。
b. 校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.2.1中的校正液進行儀器零點校正和量程校正。
7.2.2.3 性能試驗方法
a. 重復性誤差 測定COD零點校正液6次,各次指示值的平均值作為零值。在相同條件下,測定COD量程校正液6次,計算相對標準偏差。
b. 零點漂移(零漂) 採用COD零點校正液,連續測定24h。利用該段時間內的初期零值(最初的3次測定值的平均值)計算最大變化幅度,求出相對於量程的百分率。
c. 量程漂移 採用COD量程校正液,于零點漂移試驗的前後分別測定3次,計算平均值。由減去零點漂移成分後的變化幅度,求出相對於量程的百分率。
d. 鄰苯二甲酸氫鉀試驗 採用鄰苯二甲酸氫鉀試驗液,測定7次。
點 計算各次測定值與平均值的偏差,求出相對於最大刻度的百分率。
點 計算平均值與100mg/L的偏差,求出相對於最大刻度的百分率。
e. 平均無故障運行時間 採用實際水樣,連續運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(次),計算平均無故障連續運行時間(MTBF)(h/次)點720 h/次。
f. 實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分別以自動監測儀器與國標方法(GB11914-89)對每種水樣的?、中、低三種濃度水準進行比對實驗,每種水樣在?、中、低三種濃度水準下的比對實驗次數分別不少於15次,計算該種水樣相對誤差絕對值得平均值(A)。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。
其中,Xn: 第n次測量值;B: 水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數。
g. 電壓穩定性 採用量程校正液,加上高於或低於規定電壓的10%的電源電壓,讀取指示值。分別進行3次測定,計算各測定值與平均值之差相對於量程的百分率。
h. 絕緣阻抗(強度)在正常環境條件下,在關閉自動分析儀電路狀態時,採用國家規定的阻抗計(直流500V絕緣阻抗計)測量電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
7.2.3 pH線上儀
7.2.3.1 試驗準備及校正
a. 試驗準備 預先將電極浸入水中浸泡過夜後,與信號轉換器連接。接通電源,至試驗開始前自動分析儀應預熱30min以上,以使各部分功能及顯示記錄單元穩定。在電極受玷污情況下,應採用洗滌劑或0.01mol/ L鹽酸等洗滌後,用流水充分洗凈。
b. 校正(以下使用的標準溶液的溫度均為25±1℃。)
點 將電極浸入pH=9.180的標準液,將指示值調整為pH標準液的值;
點 將電極浸入pH=6.865的標準液,將指示值調整為pH標準液的值;
點 將電極浸入pH=4.008的標準液,將指示值調整為pH標準液的值
點 調節 交替進行本條點、點、點的操作,調節分析儀直至顯示值與標準液的測定值之差在±0.1pH以內為止。
備註:在交替試驗時,應用蒸餾水充分洗凈玻璃電極,在測量過程中,必須充分攪拌pH標準液使其流動均勻。以下同此。
7.2.3.2 性能試驗方法
a. 重復性 將電極浸入pH=4的標準液,重復7次進行測定,求出各次測定值與平均值之差,最大差值即為重復性。
b. 漂移
點 將電極浸入pH=9.180的標準液中,讀取5min後的測定值為初始值,連續測定24h。與初始值比較,計算該段時間內的最大變化幅度。
點 將電極浸入pH=6.865的標準液中,讀取5min後的測定值為初始值,連續測定24h。與初始值比較,計算該段時間內的最大變化幅度。
點 將電極浸入pH=4.008的標準液中,讀取5min後的測定值為初始值,連續測定24h。與初始值比較,計算該段時間內的最大變化幅度。
c. 響應時間 將電極從pH=6.865的標準液移入pH=4.008的標準液中,測定指示值達到pH=4.3時所需的時間。
d. 溫度補償精度 將帶有溫度補償感測器的玻璃電極浸入pH=4.008的標準液中,在100C∼300C之間以50C的變化方式改變液溫並測定pH指示值。根據測定結果求出各測量值與該溫度下pH=4.008標準液標準pH值之差。
e. 平均無故障運行時間 採用實際水樣,連續運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(次),計算平均無故障連續運行時間(MTBF)(h/次)點720 h/次。
f. 實際水樣比對實驗 選擇10種或10種以上分佈在?、中、低三個pH水準實際水樣,分別以自動監測儀器與國標方法(GB6920-86)對水樣的進行比對實驗,每種水樣比對實驗次數分別不少於15次,計算測量結果的最大誤差。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。
g. 電壓穩定性 將電極浸入pH=4.008的標準液中,在指示值穩定後,加上高於或低於規定電壓的10%的電源電壓,讀取指示值,計算其與規定電壓下的pH值的最大誤差。
h. 絕緣阻抗(強度)在正常環境條件下,在關閉自動分析儀電路狀態時,採用國家規定的阻抗計(直流500V絕緣阻抗計)測量電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
7.2.4 氨氮線上儀
7.2.4.1 試劑
a. 水 按GB7479-87方法獲得無氨水。
b. 零點校正液 採用7.2.4.1中a.的水。
c. 量程校正液 採用自動分析儀量程值80%的溶液作為量程校正液。
d. 電極法銨氮標準溶液(10.0mg/L) 由濃度為1000mg/L的銨氮標準貯備溶液稀釋獲得。
e. 光度法銨氮標準溶液(5.0mg/L) 由濃度為1000mg/L的銨氮標準貯備溶液稀釋獲得。
f. 其餘試劑按照GB7479-87或GB7481-87方法或根據製造商提供的方法配製。
7.2.4.2 試驗準備及校正
a. 試驗準備 預先將電極浸入水中浸泡過夜後(在電極受沾污情況下,採用洗滌劑0.01mol/L鹽酸進行洗滌),與信號轉化器連接。接通電源,至試驗開始前自動分析儀器應預熱30min以上,以使各部分功能及顯示記錄單元穩定。
b. 儀器預熱運行 連接電源,按操作說明書規定的預熱時間進行自動分析儀的預熱運行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩定。
c. 校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.4.1中的校正液進行儀器零點校正和量程校正,交替進行零點校正和量程校正操作,調節分析儀直至標準液的測定值與指示值之差在±0.1mg/L以內為止。採用電極法時,在交替試驗時,應用蒸餾水充分洗凈氨氣敏電極,以下同此。
7.2.4.3 電極法性能試驗方法
a. 重復性誤差 測定零點校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測定量程校正液6次,以各次測量值(扣除零值後)計算相對標準偏差。
b. 零點漂移(零漂) 採用零點校正液,連續測定24h。利用該時間內的初期零值(最初的3次測定值的平均值),計算最大變化幅度相對於量程的百分率。
c. 量程漂移 採用電極法量程校正液,于零點漂移試驗的前後分別測定3次。計算平均值,由減去零點漂移成分後的變化幅度,求出相對於量程的百分率。
d. 響應時間 將電極從零點校正液移入量程校正液中,測定指示值達到9.0mg/L所需要的時間。
e. 溫度補償精度 將帶有溫度補償感測器的氨氣敏電極浸入量程校正液中,在100C∼300C之間以0.50C的變化方式改變液溫並測定自動分析儀的指示值。根據測定結果求出各測量值與該溫度下量程校正液濃度值之差。
f. 平均無故障運行時間 採用實際水樣,連續運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(次),計算平均無故障連續運行時間(MTBF)(h/次)點720 h/次。
g. 實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分別以自動監測儀器與國標方法(GB7479-87)對每種水樣的?、中、低三種濃度水準進行比對實驗,每種水樣在?、中、低三種濃度水準下的比對實驗次數分別不少於15次,計算該種水樣相對誤差絕對值得平均值(A)。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。
其中,Xn: 第n次測量值;B: 水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數。
7.2.4.4 光度法性能試驗方法
a. 重復性誤差 測定零點校正液3次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測定量程校正液6次,以各次測量值(扣除零值後)計算相對標準偏差。
b. 零點漂移(零漂)同7.2.4.3的b.。
c. 量程漂移 採用光度法量程校正液,于零點漂移試驗的前後分別測定3次。計算平均值,由減去零點漂移成分後的變化幅度,求出相對於量程的百分率。
d. 直線性 儀器校正零點和量程後,導入光度法氨氮標準液(25.0mg/L),讀取穩定後的指示值。計算該指示值對應的氨氮濃度與氨氮標準液的氨氮濃度之差相對於量程的百分率。
e. 平均無故障連續運行時間 同7.2.4.3的f.。
f. 實際水樣比對實驗 同7.2.4.3的g.。
7.2.5 六價鉻線上儀
7.2.5.1 試劑
a. 零點校正液 採用不含鉻的蒸餾水
b. 量程校正液 稱取0.2829g經120℃乾燥過的重鉻酸鉀基準(K2Cr2O7)溶于水中後,全量轉入1000ml容量瓶中,加水至刻度標線。該溶液濃度為100mg/L。六價鉻濃度為1mg/L的量程校正液用濃度為100mg/L的六價鉻標準貯備溶液稀釋獲得。
c. 其餘試劑按照GB7467-87方法或根據製造商提供的方法配製。
7.2.5.2 試驗準備及校正
a. 試驗準備 儀器預熱運行 連接電源,按操作說明書規定的預熱時間進行自動分析儀的預熱運行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩定。
b. 校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.5.1的校正液交替進行儀器零點校正和量程校正操作,直至標準液的測量值與指示值之差在±0.002mg/L以內。
7.2.5.3 性能試驗方法
a. 重復性誤差 測定零點校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測定量程校正液6次,以各次測量值(扣除零值後)計算相對標準偏差。
b. 零點漂移(零漂) 採用零點校正液,連續測定24h。利用該時間內的初期零值(最初的3次測定值的平均值),計算最大變化幅度相對於量程的百分率。
c. 量程漂移 採用量程校正液,于零點漂移試驗的前後分別測定3次。計算平均值,由減去零點漂移成分後的變化幅度,求出相對於量程的百分率。
d. 直線性 儀器校正零點和量程後,導入直線性試驗溶液,讀取穩定後的指示值。計算該指示值對應的六價鉻濃度與直線性試驗溶液的六價鉻濃度之差相對於量程的百分率。
e. 平均無故障運行時間 採用實際水樣,連續運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(次),計算平均無故障連續運行時間(MTBF)(h/次)點720 h/次。
f. 實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分別以自動監測儀器與國標方法(GB7467-87)對每種水樣的?、中、低三種濃度水準進行比對實驗,每種水樣在?、中、低三種濃度水準下的比對實驗次數分別不少於15次,計算該種水樣相對誤差絕對值得平均值(A)。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。
其中,Xn: 第n次測量值;B: 水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數。
g. 相對於電壓波動的穩定性 採用量程校正液,在指示值穩定後,加上高於或低於規定電壓10%的電源電壓時,讀取指示值。分別進行3次測定,計算各測定值與平均值之差相對於量程的百分率。
h. 絕緣阻抗(強度):在正常環境下,在關閉自動分析儀電路狀態下,採用國家規定的阻抗計測量(直流500V絕緣阻抗計)電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
7.2.6 石油類線上儀
7.2.6.1 試劑
a. 零點校正液 通過提純後的四氯化碳
b. 量程校正液 將十六烷、異辛烷、苯按65:25:10(V/V)的比例配製混合液作為標準油,稱取0.1000g標準油溶于零點校正液中後,全量轉入100ml容量瓶中,加零點校正液至刻度標線。該溶液濃度為1000mg/L。石油類濃度為1mg/L的量程校正液用濃度為1000mg/L的石油類標準溶液配製獲得。
c. 其餘試劑按照GB/T16488-1996方法或根據製造商提供的方法配製。
7.2.6.2 試驗準備及校正
a. 儀器預熱運行 連接電源,按操作說明書規定的預熱時間進行自動分析儀的預熱運行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩定。
b. 校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.6.1的校正液交替進行儀器零點校正和量程校正操作,直至標準液的測量值與指示值之差在±0.02mg/L以內。
7.2.6.3 性能試驗方法
a. 重復性誤差 測定零點校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測定量程校正液6次,以各次測量值(扣除零值後)計算相對標準偏差。
b. 零點漂移(零漂) 採用零點校正液,連續測定24h。利用該時間內的初期零值(最初的3次測定值的平均值),計算最大變化幅度相對於量程的百分率。
c. 量程漂移 採用量程校正液,于零點漂移試驗的前後分別測定3次。計算平均值,由減去零點漂移成分後的變化幅度,求出相對於量程的百分率。
d. 直線性 儀器校正零點和量程後,導入直線性試驗溶液,讀取穩定後的指示值。計算該指示值對應的石油類濃度與直線性試驗溶液的石油類濃度之差相對於量程的百分率。
e. 平均無故障運行時間 採用實際水樣,連續運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(次),計算平均無故障連續運行時間(MTBF)(h/次)點720 h/次。
f. 實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分別以自動監測儀器與國標方法(GB/T16488-1996)對每種水樣的?、中、低三種濃度水準進行比對實驗,每種水樣在?、中、低三種濃度水準下的比對實驗次數分別不少於15次,計算該種水樣相對誤差絕對值得平均值(A)。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。
其中,Xn: 第n次測量值;B: 水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數。
g. 相對於電壓波動的穩定性 採用量程校正液,在指示值穩定後,加上高於或低於規定電壓10%的電源電壓時,讀取指示值。分別進行3次測定,計算各測定值與平均值之差相對於量程的百分率。
h. 絕緣阻抗(強度):在正常環境下,在關閉自動分析儀電路狀態下,採用國家規定的阻抗計測量(直流500V絕緣阻抗計)電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
7.2.7 總磷線上儀
7.2.7.1 試劑
a. 水 蒸餾水
b. 零點校正液 採用7.2.7.1 a. 的水。
c. 量程校正液 採用80%量程值的溶液。
d. 總磷標準液(25.0mg/l) 由濃度為50.0mg/l的總磷標準貯備液稀釋獲得。
f. 其餘試劑按照GB11893-89方法或儀器製造商提供的方法配製。
7.2.7.2 試驗準備及校正
a. 儀器預熱運行 接通電源後,按操作說明書規定的預熱時間進行自動分析儀的預熱運行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩定。
b. 校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.7.1中b. 、c.校正液交替進行儀器零點校正和量程校正操作,直至標準液的測量值與指示值之差在±0.02mg/L以內。
7.2.7.3 性能試驗方法
a. 重復性誤差 測定零點校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測定量程校正液6次,以各次測量值(扣除零值後)計算相對標準偏差。
b. 零點漂移 採用零點校正液,連續測定24h。利用該時間內的初期零值(最初的3次測定值的平均值),計算最大變化幅度相對於量程的百分率。
c. 量程漂移 採用量程校正液,于零點漂移試驗的前後分別測定3次。計算平均值,由減去零點漂移成分後的變化幅度,求出相對於量程的百分率。
d. 直線性 儀器校正零點和量程後,導入直線性試驗溶液,讀取穩定後的指示值。計算該指示值對應的總磷濃度與直線性試驗溶液的總磷濃度之差相對於量程的百分率。
e. 平均無故障運行時間 採用實際水樣,連續運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(次),計算平均無故障連續運行時間(MTBF)(h/次)點720 h/次。
f. 實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分別以自動監測儀器與國標方法(GB11894-89)對每種水樣的?、中、低三種濃度水準進行比對實驗,每種水樣在?、中、低三種濃度水準下的比對實驗次數分別不少於15次,計算該種水樣相對誤差絕對值得平均值(A)。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。
其中,Xn: 第n次測量值;B: 水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數。
g. 相對於電壓波動的穩定性 採用量程校正液,在指示值穩定後,加上高於或低於規定電壓10%的電源電壓時,讀取指示值。分別進行3次測定,計算各測定值與平均值之差相對於量程的百分率。
h. 絕緣阻抗(強度):在正常環境下,在關閉自動分析儀電路狀態下,採用國家規定的阻抗計測量(直流500V絕緣阻抗計)電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
7.2.8 濁度線上儀
7.2.8.1 試劑
a. 零點校正液 蒸餾水。
b. 量程校正液 將濁度標準液用蒸餾水稀釋至量程值的80%。
c. 濁度標準液 稱取5.00g硫酸肼(2+),溶于400ml水中。另稱取50.0g六次甲基四胺,溶于400ml水中。將兩種溶液混合後,加水至1000ml,充分搖勻。在液溫(25±3)℃的條件下,靜置48h。該溶液的濁度相當於4000度。保存期為30d。
d. 標準膜 必須有于儀器相匹配的標準膜,用於儀器的日常校正。
7.2.8.2 試驗準備及校正
a. 配製濁度標準液、校正液等。
b. 校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.8.1的校正液交替進行儀器零點校正和量程校正。
7.2.8.3 性能試驗方法
a. 重復性誤差 將量程校正液導入檢測器,連續進行6次,記錄各次測定值並計算相對標準偏差。
b. 零點漂移 採用零點校正液,連續測定24h。利用該時間內的初期零值(最初的3次測定值的平均值),計算最大變化幅度相對於量程的百分率。
c. 量程漂移 採用量程校正液,于零點漂移試驗的前後分別測定3次。計算平均值,由減去零點漂移成分後的變化幅度,求出相對於量程的百分率。
d. 直線性 儀器校正零點和量程後,將用水稀釋1倍的量程校正液導入檢測器,計算該測量值與供試溶液濁度值之差相對於量程的百分率。
e. 平均無故障運行時間 採用實際水樣,連續運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(次),計算平均無故障連續運行時間(MTBF)(h/次)點720 h/次。
f. 實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分別以自動監測儀器與國標方法(GB13200-91)對每種水樣的?、中、低三種濃度水準進行比對實驗,每種水樣在?、中、低三種濃度水準下的比對實驗次數分別不少於15次,計算該種水樣相對誤差絕對值得平均值(A)。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。
其中,Xn: 第n次測量值;B: 水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數。
g. 相對於電壓波動的穩定性 用零點校正液校正零點後,導入量程校正液,在測量值穩定後,加上高於或低於規定電壓10%的電源電壓時,讀取測量值。計算測量值與規定電壓下的測量值之差相對於規定電壓下測量值的百分率。
h. 絕緣阻抗(強度):在正常環境下,在關閉自動分析儀電路狀態下,採用國家規定的阻抗計測量(直流500V絕緣阻抗計)電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
7.2.9 總有機碳(TOC)線上儀
7.2.9.1 試劑
a. 零點校正液 按GB13193-91方法獲得不含CO2的蒸餾水。
b. 量程校正原液(1000mg C/L) 將鄰苯二甲酸氫加於100℃乾燥約30min,置於保幹器中冷卻後,稱取2.125g,用零點校正液溶解後全量轉入1000ml容量瓶中,加零點校正液至刻度標線。
c. 量程校正液 採用80%量程的溶液。在使用時配製。
d. 無機碳殘留率試驗液 取適量無機碳殘留率試驗原液(配製溶液的TOC值約為所用量程的80%以上)于容量瓶中,加零點校正液至刻度標線。
7.2.9.2 試驗準備及校正
a. 儀器預熱運行 接通電源後,按操作說明書規定的預熱時間進行自動分析儀的預熱運行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩定。
b. 校正 按儀器說明書的校正方法,用7.2.9.1中的校正液交替進行儀器零點校正和量程校正。
7.2.9.3 性能試驗方法
a. 重復性誤差 測定零點校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測定量程校正液6次,計算6次量程測量值的相對標準偏差。
b. 零點漂移 採用零點校正液,連續測定24h。利用該時間內的初期零值(最初的3次測定值的平均值),計算最大變化幅度相對於量程的百分率。
c. 量程漂移 採用量程校正液,于零點漂移試驗的前後分別測定3次。計算平均值,由減去零點漂移成分後的變化幅度,求出相對於量程的百分率。
d. 直線性 儀器校正零點和量程後,導入量程中間校正液,讀取穩定後的指示值。求出該量程中間值對應的TOC濃度與量程中間校正液的TOC濃度之差相對於量程值的百分率。
e. 響應時間 從試樣導入口導入零點校正液,在指示值穩定後,導入量程校正液。求出從開始導入量程校正液至到達量程校正液最終指示值的90%所需要的時間(min)。
f. 平均無故障運行時間 採用實際水樣,連續運行2個月,記錄總運行時間(h)和故障次數(次),計算平均無故障連續運行時間(MTBF)(h/次)點720 h/次。
g. 實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分別以自動監測儀器與國標方法(GB11894-89)對每種水樣的?、中、低三種濃度水準進行比對實驗,每種水樣在?、中、低三種濃度水準下的比對實驗次數分別不少於15次,計算該種水樣相對誤差絕對值得平均值(A)。比對實驗過程應保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。
其中,Xn: 第n次測量值;B: 水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數。
h. 相對於電壓波動的穩定性 採用量程校正液,在指示值穩定後,加上高於或低於規定電壓10%的電源電壓時,讀取指示值。分別進行3次測定,計算各測定值與平均值之差相對於量程的百分率。
i. 絕緣阻抗(強度):在正常環境下,在關閉自動分析儀電路狀態下,採用國家規定的阻抗計測量(直流500V絕緣阻抗計)電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。
8.1.1 安裝位置應符合本規範規定要求,測定路徑不得有吸附和堵塞出現,當對連續排放監測系統進行相關校準達不到技術要求時,應作如下檢查:
a. 參比方法的測試過程;
b. 採樣位置;
c. 採樣儀器的可靠性;
d. 固定源運行狀況,特別是凈化設施的運行狀況;
e. 污染物組成、分佈的變化;
f. 校準數據的數量和數據的分佈。
經檢查排除安裝位置以外的其他原因時,應選擇符合要求的位置安裝連續排放監測系統,重新進行檢測。
8.1.2 對於光度法分析的連續排放監測系統,安裝時應保證光路的準直,保護與廢水接觸的光學視窗的清潔。應保證廢水採樣頭正對水流動方向。對於電極法廢水連續排放監測系統,應保證與電極探桿一體化且正對水流動的方向,並有足夠的壓力定期吹掃沉積在採樣頭開孔上的沉積物以防止堵塞;防止廢水中粗大物質對探頭撞擊。
8.1.3 原則上要求一個固定污染源安裝一套連續排放監測系統,盡可能將連續排放監測系統安裝在總排氣管上,但要便於用參比方法校準各類連續排放監測系統;
8.1.4 設置的採樣點必須易於到達,有足夠的工作空間,便於人工採樣或監視操作;必須牢固並有符合要求的安全措施;採樣平臺設置在深井內時,應有通往採樣點的旋梯或升降梯。
8.1.5為保證準確地校準流速連續測量系統,流速連續測量系統應盡可能安裝在流速大於0.1m/s的位置(即廢水渠道形狀大小必須能滿足流速要求)。
8.2.1 進行相關校準、復檢和校驗時,必須有專人負責監督工況,廠方應根據校準工作的要求調整工況或凈化設備的運行參數,在測試期間保持相對穩定。
8.2.2 為了減少測定誤差,保證結果的準確度,校準和復檢盡可能用同一台採樣器。在測量前進行運行檢查,保證採樣器功能正常。
8.2.3 原則上不得用於連續排放監測系統測試原理相同、儀器型號相同的參比方法檢測、復檢和校驗連續排放監測系統。
8.2.4 對於完全抽取式和稀釋抽取式廢水污染物連續排放監測系統,當進行零點和量程校準時,原則上要求零點校正液和量程校正液與樣品通過的路徑(如:採樣管、過濾器、洗滌器、調節器)相同。
8.2.5 應在固定污染源正常排放污染物條件下復檢和校驗連續排放監測系統。
當連續排放監測系統連續運行90天后,應對系統進行復檢,復檢的檢測方法、檢測時間和技術指標應符合本規範要求。對連續排放監測系統復檢品質保證提出以下基本要求,當要延長校準和維護時間間隔時,應通過驗證證明可行,省重點污染源需經廣東省環保局同意。
8.3.1 具有自動校準功能的儀器,應每隔24小時自動校準一次儀器零點和量程。
8.3.2 手動校準的儀器,至少每7天用校準液進行零點和量程校準。
8.3.3 至少每個月更換一次水質過濾器。
8.3.4 復檢前至少清洗一次光學探頭及光路的比色玻璃視窗,檢查一次儀器光路的準直情況。
8.4.1 符合8.2、8.3條的相關要求。
8.4.2 至少每3個月清洗一次光學探頭及光路的比色玻璃視窗,檢查一次儀器光路的準直情況。
8.4.3 標準物要求
採用國家認定的標準物質,對儀器進行校準。
8.4.4 廢水連續排放監測系統運行過程中的定期校驗
8.4.4.1 廢水連續排放監測系統至少每1個月用校準液進行校準。
8.4.4.2 廢水連續排放監測系統至少每3個月用國家有證標準樣品進行校核。
8.4.5 校驗檢測
廢水連續排放監測系統通過驗收後正常運行期間,安裝有連續排放監測系統的單位應委託地級市以上環境監測站對安裝在固定污染源上的每套連續排放監測系統進行校驗檢測,校驗檢測每年每6個月進行一次,檢測方法、檢測項目和技術指標符合本規範要求。當連續排放監測系統關鍵部件維修、更換後,必須重新進行校驗檢測。
復檢和檢驗的項目及技術要求見表9。
表9 廢水連續檢測系統檢測項目及技術指標
|
項目 |
指標 |
|
化學需氧量連續排放監測系統 |
檢測期間 |
重復性誤差 |
點±5% F.S |
|
零點漂移 |
點±5% F.S |
|
量程漂移 |
點±5% F.S |
|
標準樣品測試 |
點±5%(測量誤差) |
|
實際樣品比對實驗 |
相對誤差小于《環境水質監測品質保證方法》(第二版)附表3允許的相對誤差 |
|
pH
連續排放監測系統 |
檢測期間 |
重復性誤差 |
點±0.1pH |
|
pH=9.180時的變化 |
點±0.1pH |
|
pH=6.865時的變化 |
點±0.1pH |
|
PH=4.008時的變化 |
點±0.1pH |
|
響應時間 |
點30s |
|
溫度補償精度 |
點±0.1pH |
|
實際樣品比對實驗 |
相對誤差點±15% |
|
氨氮
連續排放監測系統 |
檢測期間 |
重復性誤差 |
電極法:點±5% F.S;光度法:點±10% F.S |
|
零點漂移 |
電極法:點±5% F.S;光度法:點±10% F.S |
|
量程漂移 |
電極法:點±5% F.S;光度法:點±10% F.S |
|
直線性 |
光度法:點±10% F.S |
|
標準樣品測試 |
點±5%(測量誤差) |
|
實際樣品比對實驗 | |