前 言
為了順利推進廣東省重點污染源線上監測與監控系統試點建設進程，實施我省污染源排放污染物總量監測，進一步加強我省污染源線上監測的規範化管理，保證污染源線上監測系統長期穩定運行，為環境管理提供及時、準確、有效的監測數據，特製定本規範。
本技術規範規定了廣東省固定污染源廢水線上監測系統的組成、主要技術指標、安裝、檢測項目、檢測方法、品質保證措施和驗收等。
本技術規範由廣東省環境保護監測中心負責起草.
本規範為首次發佈,自2003年 月 日起實施。
1.1 本技術規範適用於檢測固定污染源排放的廢水流量、化學需氧量、pH值、氨氮、六價鉻、石油類、總磷、濁度、總有機碳（TOC）等的連續排放監測系統。
1.2 其他項目可參照本技術規範執行。
下列標準所包含的條文，通過在技術規定中引用成為本規定的條文：
HJ/T15-1996 超聲波明渠污水流量計
HBC6-2001 化學需氧量（COD）線上監測儀器環境保護產品認定技術要求
GB11914-89 水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法
HJ/T96-2003 pH水質自動分析儀技術要求
HJ/T101-2003 氨氮水質自動分析儀技術要求
HJ/T103-2003 總磷水質自動分析儀技術要求
HJ/T98-2003 濁度水質自動分析儀技術要求
HJ/T104-2003 總有機碳（TOC）水質自動分析儀技術要求
GB7467-87 水質 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T16488-1996 水質 石油類的測定紅外光度法
GB6587.1∼8-86 電子測量儀器環境試驗
GB8978-1996 污水綜合排放標準
HJ/T12-1996 環境保護儀器分類與命名
HJ/T92-2002 水污染物排放總量監測技術規範
固定污染源連續排放監測系統由排放參數（流速、流量、水溫等）子系統、各廢水污染因子（化學需氧量、pH值、氨氮、六價鉻、石油類、總磷、濁度和總有機碳等）、檢測子系統、系統控制及數據採集子系統組成，即自動分析儀能依靠有關的採樣、樣品處理及分析、信號轉換器、顯示記錄、數據處理、信號傳輸等單元，通過採樣方式和非採樣方式，測定污染源各類污染物濃度，同時測定廢水溫度、流速或流量、採樣分析體積等參數；計算污染物排放變化率、排放量；顯示和列印各種參數、圖表並通過數據、圖文傳輸系統傳輸至管理部門。
4.1.1 一般要求
4.1.1.1 儀器應有製造計量器具CMC標誌（進口儀器應取得我國品質技術監督部門的計量器具型式批准證書）和產品銘牌，銘牌上應標有儀器名稱、型號、生產單位、出廠編號、製造日期。
4.1.1.2 儀器必須經有關部門或品質監督檢驗中心檢驗認可。
4.1.1.3 結構合理，機箱外殼表面及裝飾無裂紋、變形、劃痕、污濁、毛刺等現象，表面涂層均勻，無腐蝕、生銹、脫落及磨損現象。產品組裝堅固、零部件堅固無鬆動。按鍵、開關門鎖等配合適度，控制靈活可靠。
4.1.1.4 在正常運行狀態下，可平穩工作，無安全危險。
4.1.1.5 各部件不易產生機械、電路故障、構造無安全危險。
4.1.1.6 具有不因水的浸濕，結露等而影響自動分析儀運行的性能。
4.1.1.7 加熱器等發熱結合部分，具有不因加熱而發生變形及機能改變的性能。
4.1.1.8 便於維護、檢查作業，無安全危險。
4.1.1.9 顯示器無污點、損傷。顯示部分的字符筆畫高度均勻、清晰，無暗角、黑斑、彩虹、氣泡、暗顯示、隱劃、不顯示、閃爍等現象，能用顯示屏提示進行全程式操作，說明功能的文字、符號和標誌端正並符合國家標準規定。
4.1.1.10 儀器外殼或外罩應耐腐蝕、密封性能良好、防塵、防雨。
4.1.1.11 試樣、試劑導入管部分應採用優質的硬質PVC或PPR管材，具有很強的防腐能力，對水質沒有影響。有完整密閉的採樣系統，嚴禁使用軟管做採樣管路，採樣系統必須採用雙泵雙管路設計，可實現自動反衝，清洗功能，防止泥沙沉積及藻類生成。
4.1.1.12 計量器具應為防腐蝕的材料構造，並能準確計量。反應器應為防腐蝕的材料構造，易於清洗。
4.1.2 環境條件
儀器設備在以下環境中應能正常工作
a. 環境溫度：0℃∼45℃；
b. 相對濕度：點90%；
c. 大氣壓 ：86∼106 kPa；
d. 電壓：AC220V±10%，頻率50Hz±1%Hz；
e. 廢水水溫：0℃∼95℃；
f. 廢水介質：pH 0∼14。
4.1.3 安全要求
4.1.3.1 儀器電源引入線與機殼之間的絕緣電阻應不小于10MΩ。
4.1.3.2 儀器應設有漏電保護裝置，防止人身觸電。儀器還應設有過載保護裝置，防止儀器意外燒燬。
4.1.4 校準
儀器能用手動和/或自動方法進行零點漂移和量程漂移校準，並具有遠程校準功能。
4.1.5 凈化
儀器具有防止廢水取樣頭及其輸送管路、電化學分析探頭被廢水污染的凈化系統；凈化系統能克服廢水腐蝕性、懸浮物的沉積堵塞作用，保持光度法的光學比色皿/鏡頭清潔，分析不會因比色皿/鏡頭不潔帶來重大誤差。
4.1.6 數據採集、處理、通訊
儀器應具有記錄、存儲、顯示、數據處理、數據輸出、列印、故障報警、安全管理和數據、圖文傳輸功能。數據採集/控制儀器必須能動態顯示儀器現場工作狀態、報警資訊、圖表以及實時動態顯示污染物排放數據和相關參數。儀器應設置RS232、RS422、RS485 中任一種通訊接口,提供網路接入功能，向監控中心實時傳輸現場原始數據和圖表，經中心對數據進行品質控制後接入相應各地環境資訊中心，並隨時接受數據查詢。定時發送時鐘命令並校準時鐘。
4.1.6.1 數據的採集和控制
由儀器數據的採集和控制功能協調整個系統的時序，記錄測定數據和儀器運行狀態，根據狀態數據診斷儀器運行狀態並在測定數據後面給出狀態標記（“P”示電源故障、“F”示排放源停運、“C”示校準、 “M”示維護、“O”示超排放標準、“Md”示缺失數據、“T”示超測定上限、“D”示儀器故障……），當儀器運行不正常時發出告警資訊。當1h檢測數據滑動平均值（每15min滑動一次）超過排放標準時，儀器發出超標告警資訊。
4.1.6.2 接口
該接口應具有擴展功能、模組化結構設計，可根據使用要求實行單路、雙路和多路配置。
4.1.6.3 安全管理
儀器具備安全管理功能，操作人員需登錄工號和密碼後，才能進入控制介面，系統對所有的控制操作均自動記錄併入庫保存。系統至少具有二級操作管理許可權：
a. 系統管理員：可以進行所有的系統設置工作，如：設定操作人員密碼、操作級別，設定系統的設備配置。
b. 一般操作人員：只進行日常例行維護和操作，不能更改系統的設置。
4.1.6.4 診斷檢查
數據採集/控制系統必須具備對測量儀器的自診功能（感測器故障、超標報警、通訊故障報警、斷電記錄等），並記錄有效數據個數（或樣本數）。
4.1.6.5 異常情況自動恢復功能
當受外界強干擾、偶然意外或掉電後又上電等情況發生時，造成程式中斷，系統能實現自動啟動，自動恢復運行狀態並記錄出現故障的時間和恢復運行的時間。
4.1.6.6 數據存儲和管理
數據處理系統必須可存儲1年以上的原始數據，記錄測定數據和儀器運行狀態數據。自動生成運行參數報告、數據報告、掉電記錄報告、操作記錄報告和儀器校準報告。儀器數據採集控制器能保證存儲原始數據，能夠自動或根據指令將所採集的各種資訊發送回監控中心。
a. 測定數據和儀器運行狀態數據
點 記錄有效數據及測定個數
點 記錄電源故障
點 記錄排放源停運
點 記錄零點和量程校準
點 記錄操作和維護
點 記錄超標準排放
點 記錄數據丟失
點 記錄超測定上限和下限
點 記錄儀器故障
b.掉電記錄報告
停電時對數據或文檔進行保存和備份，來電後能自動生成運行參數報告，數據報告，掉電記錄報告和操作記錄報告，恢復後能重新調用中斷前的數據。
c.控制系統參數修改記錄報告
運行參數設置的修改，系統自動記錄，可對這些記錄隨時調用。
4.1.6.7 數據查詢和檢索
a. 顯示現場工作狀態，可設置條件查詢和顯示歷史數據、列印告警資訊和各種數據處理圖表，實時顯示污染物排放和相關廢水參數，能調用和列印5分鐘、10分鐘等的測試數據、檢測數據和檢測數據滑動平均值（COD如需30分鐘獲得一個檢測值，能顯示和列印30分鐘、60分鐘的測試數據），生成小時（至少45分鐘的有效數據）、日（至少18小時的有效數據）、月（至少22日的有效數據）、年報表等。
b. 在有品質保證的前提下，具有對缺失或丟失數據進行原因記錄以及模擬插值處理系統。
4.2.1 連續排放監測系統所有的設備均要有自動化的應急保護, 如果因排放源故障或供電造成測試中斷，在排放源供電恢復後，能自動重新開始運行。
4.2.2 連續排放監測系統必須有現場採樣和分析的實時監視閉路系統，並能滿足4.2.1條的應急保護要求。
4.2.3 當超標時，系統能自動啟動採樣器採集廢水並保存，作留樣分析。
4.3.1 超聲波明渠污水流量計
4.3.1.1 術語
a. 試樣 指排放單位排放的導入自動測量儀器的污水。
b. 剖面 導入自動測量儀器污水橫截面。
c. 層面 在剖面上沿廢水深度將水橫截面分成若干的單元。
4.3.1.2儀器性能
a. 聲波明渠流量計自動測量儀由水位/水溫測量單元、流速測定單元、剖面面積積分檢測單元、以及顯示記錄、數據處理、信號傳輸單元等構成。
b. 流速測定單元能顯示剖面層中各層面的流速，能實時讀出流量、流速、水位隨時間變化的曲線。剖面面積積分檢測單元能顯示和列印剖面幾何圖。
c. 儀器能準確計量，配置有自動校正系統進行流速、水溫、水位的自動校準。
4.3.1.3 技術指標
a. 測量範圍：流速0.01m/s∼10m/s；水位0∼2m；水溫0∼90℃;
b. 解析度：水位(層面)±0.5cm；流速±0.1cm/s(流量±0.01m3/s)；水溫±0.1℃
c. 測量精度：水位(層面)±2%；流速、流量±1%或±0.5cm/s(±0.05m3/s)；水溫±1%。
4.3.2 化學需氧量（COD）線上自動分析儀
4.3.2.1 術語
a. 試樣 指排污單位排放的導入自動分析儀器的污水。
b. 校正液 為了獲得與試樣COD濃度相同的指示值所配製的校正液，有以下幾種：
點 零點校正液
點 量程校正液
c. 零點漂移 指用COD零點校正液為試樣連續測試，自動分析儀的指示在一定時間內變化的大小。
d. 量程漂移 指用COD量程校正液為試樣連續測試，相對於自動分析儀的測定量程，儀器指示值在一定時間內變化的大小。
e. 平均無故障連續運行時間 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時間（小時）與發生故障次數（次）的比值，以“MTBF”表示，單位為：h/次。
f. 鄰苯二甲酸氫鉀試驗溶液 指鄰苯二甲酸氫鉀溶于水後配製的試驗溶液。
4.3.2.2儀器類型
試樣加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在硫酸介質中，以銀鹽為催化劑，採用加熱回流2h或微波消解15分鐘等方式，將試樣中的某些有機物和無機還原性物質氧化。據終點指示方式的不同，儀器可劃分為以下類型：
a. 用硫酸亞鐵銨滴定未被還原的重鉻酸鉀，用雙鉑電極電位法指示滴定終點。由消耗的硫酸亞鐵銨量換算成消耗氧的品質濃度得到試樣的COD值。
b. 用分光光度法測定未被還原的Cr6+或氧化生成的Cr3+含量，根據反應消耗重鉻酸鉀的量換算成消耗氧的品質濃度得到試樣的COD值。
c. 用恒電流電解產生的Fe2+還原劑滴定試樣中未被還原的重鉻酸鉀，用雙鉑電極電位法指示終點。根據電解Fe2+消耗的電量，計算得到反應消耗重鉻酸鉀的量，換算成消耗氧的品質濃度後，得到試樣COD值。
d. 其他適用於線上自動測定化學需氧量自動分析儀器（如H2O2/UV、O3、electro-chemical、UV、TOC法等）。
4.3.2.3儀器性能
a. 當濃度有超出測量範圍時，必須有樣品自動稀釋的功能。
b. COD濃度檢測有可自動識別分檔位測定的功能。
c. 分光光度法在樣品處理後必須有過濾系統，以確保渾濁度不對比色造成影響。
d. 當系統意外斷電且再度上電時，系統能自動排出斷電前正在測定的試樣和試劑、自動清洗各通道、自動復位到重新開始測定的狀態。若系統在斷電前處於加熱消解狀態，再次通電後系統能自動冷卻之後自動復位到重新開始測定狀態。
e. 當試樣或試劑不能導入反應器時，系統能報警並顯示故障內容，同時停止運行直至系統被重新啟動。
4.3.2.4 儀器構造
COD自動分析儀由採樣單元、計量單元、反應器單元、檢測單元、試劑貯存單元（根據需要）以及顯示記錄、數據處理、信號傳輸等單元構成，另外可根據需要配置試樣自動稀釋、自動清洗等附屬裝置。儀器配置有自動校正系統進行自動校準。
a. 計量單元：由試樣、試劑導入管，試樣、試劑計量器組成，由不被試樣、試劑侵蝕的塑膠、玻璃、橡膠等材質構成，計量器能準確計量。
b. 反應器單元：由反應槽、加熱器和攪拌器等構成，具有耐熱性和耐試劑侵蝕性。
c. 檢測單元：由滴定器、終點指示器及信號轉換器構成，應由不受重鉻酸鉀溶液侵蝕的材質構成，終點指示器具有良好再現反應終點的性能。
d. 試劑貯存單元：材質不受各貯存試劑侵蝕，貯存試樣、試劑保證運行一週以上。
e. 顯示記錄單元：具有將測定值按比例轉換成直流電壓或電流輸出的功能，或具有將測定值顯示或記錄下來的功能。
4.3.2.5 技術指標
儀器主要驗收的技術指標詳見表1。
表1 儀器分析技術指標
|
項目 |
技術指標 |
驗收方法 |
|
測量範圍 |
10∼1000mg/L* |
7.2.2.3 |
|
重復性誤差 |
±5% |
|
零點漂移 |
±5% |
|
量程漂移 |
±5% |
|
鄰苯二甲酸氫鉀試驗 |
±5% |
|
電壓穩定性 |
指示值的變動性在±10%以內 |
|
絕緣阻抗 |
5MΩ |
|
MTBF |
點720h/次 |
|
實際水樣比對試驗 |
相對誤差小于《環境水質監測品質保證方法》（第二版）附表3允許的相對誤差 |
*注：當稀釋試樣時，根據稀釋倍數設定合理量程，可以擴大測量測量範圍。
4.3.3 pH線上儀
4.3.3.1 術語
a. 試樣 指導入自動分析儀的廢水。
b. pH標準液 用基準試劑配製的pH標準溶液。
點 鄰苯二甲酸氫鹽pH標準液 用鄰苯二甲酸氫鹽配製的pH=4.008(25℃)的標準溶液。
點 中性磷酸鹽pH標準液 用中性磷酸鹽配製的pH=6.865(25℃)的標準溶液。
點 四硼酸鈉pH標準液 用四硼酸鈉配製的pH=9.180(25℃)的標準溶液。
c. 漂移 指採用本技術規範中規定的pH標準液為試樣連續測試，儀器指示值在一定時間內的變化大小。
d. 平均無故障連續運行時間 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時間（小時）與發生故障次數（次）的比值，以“MTBF”表示，單位為：h/次。
e. 響應時間： 將電極從pH=6.865的標準液移入 pH=4.008的標準液中，顯示值達到pH＝4.3時所需的時間。
4.3.3.2 儀器性能
a. pH電極應有防水性能，具有不因水的浸濕、結露等而影響自動分析儀運行的性能。
b. 當pH有超出測量範圍時，必須有報警的功能。
c. 應有同步溫度測試功能，配置有溫度補償感測器，自動校正系統能進行電極自動清洗、自動校準功能。
4.3.3.3 儀器構造
自動分析儀應由pH檢測單元、信號轉換器、顯示記錄、數據處理、信號傳輸單元等構成，另外應配置電極清洗裝置和自動採水裝置等附屬裝置。
a. 檢測單元：由玻璃電極、參比電極、溫度補償感測器及電極部分等構成。電極支援部分由不銹鋼、硬質聚氯乙稀、聚丙烯等不受試樣侵蝕的材質構成。信號轉換器及顯示器具有防水滴構造，電極與轉換器的距離應盡可能短。
b. 顯示記錄單元：具有將pH值以等分刻度、數字形式記錄、列印下來的功能。
4.3.3.4 技術指標
儀器主要技術指標詳見表2。
表2 儀器分析技術指標
|
項目 |
技術指標 |
試驗方法 |
|
測量範圍 |
0∼14 pH單位 |
7.2.3.2 |
|
PH=4.008的漂移 |
±0.1pH以內 |
|
PH=6.865的漂移 |
±0.1pH以內 |
|
PH=9.180的漂移 |
±0.1pH以內 |
|
響應時間 |
30s以內 |
|
溫度補償精度 |
±0.1pH以內 |
|
電壓穩定性 |
指示值的變動在±0.1pH以內 |
|
絕緣阻抗 |
5MΩ以上 |
|
MTBF |
點720h/次 |
|
實際水樣比對試驗 |
±0.1pH以內 |
4.3.4 氨氮線上儀
本技術規定適宜於氨氣敏電極法和分光光度法的氨氮自動連續分析儀。
4.3.4.1 術語
a. 試樣 指導入自動分析儀的廢水。
b. 校正液：為了獲得與試樣氨氮濃度相同的指示值所配製的校正液，有以下幾種：
點 零點校正液
點 量程校正液
c. 零點漂移 指採用本規範中規定的零點校正液為試樣連續測試，自動分析儀的指示值在一定時間內變化的大小相對於量程的百分率。
d. 量程漂移 指採用本規範中規定的量程校正液為試樣連續測試，相對於自動分析儀的測定量程，儀器指示值在一定時間內變化的大小相對於量程的百分率。
e. 平均無故障連續運行時間 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時間（小時）與發生故障次數（次）的比值，以“MTBF”表示，單位為：h/次。
f. 響應時間（T90）： 將電極從零點校正液移入標準液中，測定值達到量程校正液90%所需的時間。
4.3.4.2 儀器構造
a. 採用電極法的氨氮自動分析儀應由測量單元、信號轉換器、顯示記錄、數據處理、信號傳輸等單元構成。測量單元應由試樣前處理裝置、氨氣敏電極、參比電極、溫度補償感測器及電極支援部分等構成。電極支援部分應由不銹鋼、硬質聚氯乙烯、聚丙烯等耐腐蝕的材質構成，信號轉換器及指示計，具有防水滴構造，電極與轉換器的距離應盡可能短。
b. 採用光度法的氨氮自動分析儀應由自動採樣單元、計量單元、反應器單元、檢測單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數據處理、信號傳輸等單元構成。
點 計量單元：由試樣、試劑導入管，試樣、試劑計量器組成，應由不被試樣、試劑侵蝕的塑膠、玻璃、橡膠等材質構成，計量器能準確計量。
點 反應器單元：由耐熱性、耐試劑侵蝕性良好的硬質玻璃等構成，易於清洗操作。
點 信號轉換器：具有將測定值轉換成電信號輸出的功能，其構造可調整測定範圍。
點 試劑貯存單元：納式試劑比色法由納式試劑溶液，酒石酸鉀鈉溶液，氨氮標準溶液，硫酸鋅溶液，NaOH溶液等的貯存槽組成；水楊酸光度法由顯色溶液，次氯酸鈉溶液，氨氮標準溶液，亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）鈉溶液，KOH清洗液等的貯存槽組成。所用材質應具有不受各貯存試劑侵蝕的性能。各貯存槽貯存的試劑量能保證運行一週以上。
c. 所有的與廢水流路有關的單元均應有自動清洗附屬裝置。
4.3.4.3 技術指標
儀器主要驗收的技術指標詳見表3。
表3 儀器分析技術指標
|
項目 |
電極法 |
光度法 |
|
技術指標 |
試驗方法 |
技術指標 |
試驗方法 |
|
測量範圍 |
0.05∼1,00mg/L |
7.2.4.3
|
0.05∼50mg/L |
7.2.4.4 |
|
重復性誤差 |
±5% |
±10% |
|
零點漂移 |
±5% |
±10% |
|
量程漂移 |
±5% |
±10% |
|
響應時間（T90） |
5min以內 |
/ |
|
直線性 |
/ |
±10% |
|
溫度補償精度 |
±0.1mg/L以內 |
/ |
|
MTBF |
點720h/次 |
點120h/次 |
|
實際廢水比對試驗 |
相對誤差小于《環境水質監測品質保證方法》（第二版）附表3允許的相對誤差 |
4.3.5 六價鉻線上儀
本技術規� | 
關於本網站