|
7.2.1 流量测量仪
超声波明渠流量计的检测指标和要求具体参照HJ/T15-1996中第四条“检测与试验方法”。
7.2.2 COD在线仪
7.2.2.1 试剂
a. 蒸馏水 按GB11914-89方法获得不含还原性物质的蒸馏水（以下简称“水”）；
b. 零点校正液 采用本条a.的水；
c. 量程校正液 溶解39.5g六水合硫酸亚铁铵于水中，加入20ml硫酸（ρ＝1.84g/ml,分析纯），待溶液冷却后，全量转入1000量瓶中，加水至刻度标线。该溶液浓度约为0.10mol/L（量程校正液）。该量程校正液的COD值约为1000mg/L。临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定该溶液的浓度。
[标定] 取10.00mlCOD重铬酸钾溶液（0.2500mol/L）于300ml锥行瓶中，用水稀释至约100 ml，加入30 ml硫酸（ρ=1.84g/ml，分析纯）。混匀，冷却后，加3滴（约0.15 ml）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（浓度约0.025 mol/L）进行滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即位终点，记录硫酸亚铁铵消耗量（ml）。硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度由公式（1）计算：
…………………………………… (1)
式中，v—滴定消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积（ml）
上式计算结果的4倍即为量程校正液中硫酸亚铁铵的浓度，量程校正液表示COD值按公式（2）进行校正计算：
( )………………………………………………………(2)
式中C为公式（1）的计算结果。
d. 邻苯二甲酸氢钾试验液 称取在120℃下干燥2h并冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.4251g，用水溶解后，全量转入1000ml容量瓶中，加水至刻度标线，该溶液的COD值为500 mg/L。COD值为250 mg/L和100 mg/L的试验液由该溶液经逐级稀释后获得。
e. 硫酸—硫酸银溶液、硫酸铁溶液（200g/L）、硫酸汞溶液（200g/L）、重铬酸钾溶液
0.2500mol/L)和试亚铁灵指示剂，参照GB11914-89或仪器制造商提供的方法配制。
7.2.2.2试验准备及校正
a. 试验准备 仪器预热运行 接通电源后，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能显示记录单元稳定。
b. 校正 按仪器说明书的校正方法，用7.2.2.1中的校正液进行仪器零点校正和量程校正。
7.2.2.3 性能试验方法
a. 重复性误差 测定COD零点校正液6次，各次指示值的平均值作为零值。在相同条件下，测定COD量程校正液6次，计算相对标准偏差。
b. 零点漂移(零漂) 采用COD零点校正液,连续测定24h。利用该段时间内的初期零值（最初的3次测定值的平均值）计算最大变化幅度，求出相对于量程的百分率。
c. 量程漂移 采用COD量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次，计算平均值。由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d. 邻苯二甲酸氢钾试验 采用邻苯二甲酸氢钾试验液，测定7次。
① 计算各次测定值与平均值的偏差，求出相对于最大刻度的百分率。
② 计算平均值与100mg/L的偏差，求出相对于最大刻度的百分率。
e. 平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
f. 实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB11914-89）对每种水样的?、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在?、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分别不少于15次，计算该种水样相对误差绝对值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。
其中，Xn: 第n次测量值；B: 水样以国标方法测定所得测量值；n:比对实验次数。
g. 电压稳定性 采用量程校正液，加上高于或低于规定电压的10％的电源电压，读取指示值。分别进行3次测定，计算各测定值与平均值之差相对于量程的百分率。
h. 绝缘阻抗（强度）在正常环境条件下，在关闭自动分析仪电路状态时，采用国家规定的阻抗计（直流500V绝缘阻抗计）测量电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。
7.2.3 pH在线仪
7.2.3.1 试验准备及校正
a. 试验准备 预先将电极浸入水中浸泡过夜后，与信号转换器连接。接通电源，至试验开始前自动分析仪应预热30min以上，以使各部分功能及显示记录单元稳定。在电极受玷污情况下，应采用洗涤剂或0.01mol/ L盐酸等洗涤后，用流水充分洗净。
b. 校正（以下使用的标准溶液的温度均为25±1℃。）
① 将电极浸入pH=9.180的标准液，将指示值调整为pH标准液的值；
② 将电极浸入pH=6.865的标准液，将指示值调整为pH标准液的值；
③ 将电极浸入pH=4.008的标准液，将指示值调整为pH标准液的值
④ 调节 交替进行本条①、②、③的操作，调节分析仪直至显示值与标准液的测定值之差在±0.1pH以内为止。
备注：在交替试验时，应用蒸馏水充分洗净玻璃电极，在测量过程中，必须充分搅拌pH标准液使其流动均匀。以下同此。
7.2.3.2 性能试验方法
a. 重复性 将电极浸入pH=4的标准液，重复7次进行测定，求出各次测定值与平均值之差，最大差值即为重复性。
b. 漂移
① 将电极浸入pH=9.180的标准液中，读取5min后的测定值为初始值，连续测定24h。与初始值比较，计算该段时间内的最大变化幅度。
② 将电极浸入pH=6.865的标准液中，读取5min后的测定值为初始值，连续测定24h。与初始值比较，计算该段时间内的最大变化幅度。
③ 将电极浸入pH=4.008的标准液中，读取5min后的测定值为初始值，连续测定24h。与初始值比较，计算该段时间内的最大变化幅度。
c. 响应时间 将电极从pH=6.865的标准液移入pH=4.008的标准液中，测定指示值达到pH=4.3时所需的时间。
d. 温度补偿精度 将带有温度补偿传感器的玻璃电极浸入pH=4.008的标准液中，在100C～300C之间以50C的变化方式改变液温并测定pH指示值。根据测定结果求出各测量值与该温度下pH=4.008标准液标准pH值之差。
e. 平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
f. 实际水样比对实验 选择10种或10种以上分布在?、中、低三个pH水平实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB6920-86）对水样的进行比对实验，每种水样比对实验次数分别不少于15次，计算测量结果的最大误差。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。
g. 电压稳定性 将电极浸入pH=4.008的标准液中，在指示值稳定后，加上高于或低于规定电压的10％的电源电压，读取指示值，计算其与规定电压下的pH值的最大误差。
h. 绝缘阻抗（强度）在正常环境条件下，在关闭自动分析仪电路状态时，采用国家规定的阻抗计（直流500V绝缘阻抗计）测量电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。
7.2.4 氨氮在线仪
7.2.4.1 试剂
a. 水 按GB7479-87方法获得无氨水。
b. 零点校正液 采用7.2.4.1中a.的水。
c. 量程校正液 采用自动分析仪量程值80％的溶液作为量程校正液。
d. 电极法铵氮标准溶液（10.0mg/L） 由浓度为1000mg/L的铵氮标准贮备溶液稀释获得。
e. 光度法铵氮标准溶液（5.0mg/L） 由浓度为1000mg/L的铵氮标准贮备溶液稀释获得。
f. 其余试剂按照GB7479-87或GB7481-87方法或根据制造商提供的方法配制。
7.2.4.2 试验准备及校正
a. 试验准备 预先将电极浸入水中浸泡过夜后（在电极受沾污情况下，采用洗涤剂0.01mol/L盐酸进行洗涤），与信号转化器连接。接通电源，至试验开始前自动分析仪器应预热30min以上，以使各部分功能及显示记录单元稳定。
b. 仪器预热运行 连接电源，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能及显示记录单元稳定。
c. 校正 按仪器说明书的校正方法，用7.2.4.1中的校正液进行仪器零点校正和量程校正，交替进行零点校正和量程校正操作，调节分析仪直至标准液的测定值与指示值之差在±0.1mg/L以内为止。采用电极法时，在交替试验时，应用蒸馏水充分洗净氨气敏电极，以下同此。
7.2.4.3 电极法性能试验方法
a. 重复性误差 测定零点校正液6次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定量程校正液6次，以各次测量值（扣除零值后）计算相对标准偏差。
b. 零点漂移（零漂） 采用零点校正液，连续测定24h。利用该时间内的初期零值（最初的3次测定值的平均值），计算最大变化幅度相对于量程的百分率。
c. 量程漂移 采用电极法量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次。计算平均值，由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d. 响应时间 将电极从零点校正液移入量程校正液中，测定指示值达到9.0mg/L所需要的时间。
e. 温度补偿精度 将带有温度补偿传感器的氨气敏电极浸入量程校正液中，在100C～300C之间以0.50C的变化方式改变液温并测定自动分析仪的指示值。根据测定结果求出各测量值与该温度下量程校正液浓度值之差。
f. 平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
g. 实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB7479-87）对每种水样的?、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在?、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分别不少于15次，计算该种水样相对误差绝对值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。
其中，Xn: 第n次测量值；B: 水样以国标方法测定所得测量值；n:比对实验次数。
7.2.4.4 光度法性能试验方法
a. 重复性误差 测定零点校正液3次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定量程校正液6次，以各次测量值（扣除零值后）计算相对标准偏差。
b. 零点漂移（零漂）同7.2.4.3的b.。
c. 量程漂移 采用光度法量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次。计算平均值，由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d. 直线性 仪器校正零点和量程后，导入光度法氨氮标准液（25.0mg/L），读取稳定后的指示值。计算该指示值对应的氨氮浓度与氨氮标准液的氨氮浓度之差相对于量程的百分率。
e. 平均无故障连续运行时间 同7.2.4.3的f.。
f. 实际水样比对实验 同7.2.4.3的g.。
7.2.5 六价铬在线仪
7.2.5.1 试剂
a. 零点校正液 采用不含铬的蒸馏水
b. 量程校正液 称取0.2829g经120℃干燥过的重铬酸钾基准(K2Cr2O7)溶于水中后，全量转入1000ml容量瓶中，加水至刻度标线。该溶液浓度为100mg/L。六价铬浓度为1mg/L的量程校正液用浓度为100mg/L的六价铬标准贮备溶液稀释获得。
c. 其余试剂按照GB7467-87方法或根据制造商提供的方法配制。
7.2.5.2 试验准备及校正
a. 试验准备 仪器预热运行 连接电源，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能及显示记录单元稳定。
b. 校正 按仪器说明书的校正方法，用7.2.5.1的校正液交替进行仪器零点校正和量程校正操作，直至标准液的测量值与指示值之差在±0.002mg/L以内。
7.2.5.3 性能试验方法
a. 重复性误差 测定零点校正液6次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定量程校正液6次，以各次测量值（扣除零值后）计算相对标准偏差。
b. 零点漂移（零漂） 采用零点校正液，连续测定24h。利用该时间内的初期零值（最初的3次测定值的平均值），计算最大变化幅度相对于量程的百分率。
c. 量程漂移 采用量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次。计算平均值，由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d. 直线性 仪器校正零点和量程后，导入直线性试验溶液，读取稳定后的指示值。计算该指示值对应的六价铬浓度与直线性试验溶液的六价铬浓度之差相对于量程的百分率。
e. 平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
f. 实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB7467-87）对每种水样的?、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在?、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分别不少于15次，计算该种水样相对误差绝对值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。
其中，Xn: 第n次测量值；B: 水样以国标方法测定所得测量值；n:比对实验次数。
g. 相对于电压波动的稳定性 采用量程校正液，在指示值稳定后，加上高于或低于规定电压10%的电源电压时，读取指示值。分别进行3次测定，计算各测定值与平均值之差相对于量程的百分率。
h. 绝缘阻抗（强度）：在正常环境下，在关闭自动分析仪电路状态下，采用国家规定的阻抗计测量（直流500V绝缘阻抗计）电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。
7.2.6 石油类在线仪
7.2.6.1 试剂
a. 零点校正液 通过提纯后的四氯化碳
b. 量程校正液 将十六烷、异辛烷、苯按65:25:10（V/V）的比例配制混合液作为标准油，称取0.1000g标准油溶于零点校正液中后，全量转入100ml容量瓶中，加零点校正液至刻度标线。该溶液浓度为1000mg/L。石油类浓度为1mg/L的量程校正液用浓度为1000mg/L的石油类标准溶液配制获得。
c. 其余试剂按照GB/T16488-1996方法或根据制造商提供的方法配制。
7.2.6.2 试验准备及校正
a. 仪器预热运行 连接电源，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能及显示记录单元稳定。
b. 校正 按仪器说明书的校正方法，用7.2.6.1的校正液交替进行仪器零点校正和量程校正操作，直至标准液的测量值与指示值之差在±0.02mg/L以内。
7.2.6.3 性能试验方法
a. 重复性误差 测定零点校正液6次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定量程校正液6次，以各次测量值（扣除零值后）计算相对标准偏差。
b. 零点漂移（零漂） 采用零点校正液，连续测定24h。利用该时间内的初期零值（最初的3次测定值的平均值），计算最大变化幅度相对于量程的百分率。
c. 量程漂移 采用量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次。计算平均值，由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d. 直线性 仪器校正零点和量程后，导入直线性试验溶液，读取稳定后的指示值。计算该指示值对应的石油类浓度与直线性试验溶液的石油类浓度之差相对于量程的百分率。
e. 平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
f. 实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB/T16488-1996）对每种水样的?、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在?、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分别不少于15次，计算该种水样相对误差绝对值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。
其中，Xn: 第n次测量值；B: 水样以国标方法测定所得测量值；n:比对实验次数。
g. 相对于电压波动的稳定性 采用量程校正液，在指示值稳定后，加上高于或低于规定电压10%的电源电压时，读取指示值。分别进行3次测定，计算各测定值与平均值之差相对于量程的百分率。
h. 绝缘阻抗（强度）：在正常环境下，在关闭自动分析仪电路状态下，采用国家规定的阻抗计测量（直流500V绝缘阻抗计）电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。
7.2.7 总磷在线仪
7.2.7.1 试剂
a. 水 蒸馏水
b. 零点校正液 采用7.2.7.1 a. 的水。
c. 量程校正液 采用80％量程值的溶液。
d. 总磷标准液（25.0mg/l） 由浓度为50.0mg/l的总磷标准贮备液稀释获得。
f. 其余试剂按照GB11893-89方法或仪器制造商提供的方法配制。
7.2.7.2 试验准备及校正
a. 仪器预热运行 接通电源后，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能及显示记录单元稳定。
b. 校正 按仪器说明书的校正方法，用7.2.7.1中b. 、c.校正液交替进行仪器零点校正和量程校正操作，直至标准液的测量值与指示值之差在±0.02mg/L以内。
7.2.7.3 性能试验方法
a. 重复性误差 测定零点校正液6次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定量程校正液6次，以各次测量值（扣除零值后）计算相对标准偏差。
b. 零点漂移 采用零点校正液，连续测定24h。利用该时间内的初期零值（最初的3次测定值的平均值），计算最大变化幅度相对于量程的百分率。
c. 量程漂移 采用量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次。计算平均值，由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d. 直线性 仪器校正零点和量程后，导入直线性试验溶液，读取稳定后的指示值。计算该指示值对应的总磷浓度与直线性试验溶液的总磷浓度之差相对于量程的百分率。
e. 平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
f. 实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB11894-89）对每种水样的?、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在?、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分别不少于15次，计算该种水样相对误差绝对值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。
其中，Xn: 第n次测量值；B: 水样以国标方法测定所得测量值；n:比对实验次数。
g. 相对于电压波动的稳定性 采用量程校正液，在指示值稳定后，加上高于或低于规定电压10%的电源电压时，读取指示值。分别进行3次测定，计算各测定值与平均值之差相对于量程的百分率。
h. 绝缘阻抗（强度）：在正常环境下，在关闭自动分析仪电路状态下，采用国家规定的阻抗计测量（直流500V绝缘阻抗计）电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。
7.2.8 浊度在线仪
7.2.8.1 试剂
a. 零点校正液 蒸馏水。
b. 量程校正液 将浊度标准液用蒸馏水稀释至量程值的80％。
c. 浊度标准液 称取5.00g硫酸肼（2+），溶于400ml水中。另称取50.0g六次甲基四胺，溶于400ml水中。将两种溶液混合后，加水至1000ml，充分摇匀。在液温（25±3）℃的条件下，静置48h。该溶液的浊度相当于4000度。保存期为30d。
d. 标准膜 必须有于仪器相匹配的标准膜，用于仪器的日常校正。
7.2.8.2 试验准备及校正
a. 配制浊度标准液、校正液等。
b. 校正 按仪器说明书的校正方法，用7.2.8.1的校正液交替进行仪器零点校正和量程校正。
7.2.8.3 性能试验方法
a. 重复性误差 将量程校正液导入检测器，连续进行6次，记录各次测定值并计算相对标准偏差。
b. 零点漂移 采用零点校正液，连续测定24h。利用该时间内的初期零值（最初的3次测定值的平均值），计算最大变化幅度相对于量程的百分率。
c. 量程漂移 采用量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次。计算平均值，由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d. 直线性 仪器校正零点和量程后，将用水稀释1倍的量程校正液导入检测器，计算该测量值与供试溶液浊度值之差相对于量程的百分率。
e. 平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
f. 实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB13200-91）对每种水样的?、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在?、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分别不少于15次，计算该种水样相对误差绝对值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。
其中，Xn: 第n次测量值；B: 水样以国标方法测定所得测量值；n:比对实验次数。
g. 相对于电压波动的稳定性 用零点校正液校正零点后，导入量程校正液，在测量值稳定后，加上高于或低于规定电压10%的电源电压时，读取测量值。计算测量值与规定电压下的测量值之差相对于规定电压下测量值的百分率。
h. 绝缘阻抗（强度）：在正常环境下，在关闭自动分析仪电路状态下，采用国家规定的阻抗计测量（直流500V绝缘阻抗计）电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。
7.2.9 总有机碳（TOC）在线仪
7.2.9.1 试剂
a. 零点校正液 按GB13193-91方法获得不含CO2的蒸馏水。
b. 量程校正原液（1000mg C/L） 将邻苯二甲酸氢加于100℃干燥约30min,置于保干器中冷却后，称取2.125g，用零点校正液溶解后全量转入1000ml容量瓶中，加零点校正液至刻度标线。
c. 量程校正液 采用80%量程的溶液。在使用时配制。
d. 无机碳残留率试验液 取适量无机碳残留率试验原液（配制溶液的TOC值约为所用量程的80%以上）于容量瓶中，加零点校正液至刻度标线。
7.2.9.2 试验准备及校正
a. 仪器预热运行 接通电源后，按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行，以使各部分功能及显示记录单元稳定。
b. 校正 按仪器说明书的校正方法，用7.2.9.1中的校正液交替进行仪器零点校正和量程校正。
7.2.9.3 性能试验方法
a. 重复性误差 测定零点校正液6次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定量程校正液6次，计算6次量程测量值的相对标准偏差。
b. 零点漂移 采用零点校正液，连续测定24h。利用该时间内的初期零值（最初的3次测定值的平均值），计算最大变化幅度相对于量程的百分率。
c. 量程漂移 采用量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次。计算平均值，由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程的百分率。
d. 直线性 仪器校正零点和量程后，导入量程中间校正液，读取稳定后的指示值。求出该量程中间值对应的TOC浓度与量程中间校正液的TOC浓度之差相对于量程值的百分率。
e. 响应时间 从试样导入口导入零点校正液，在指示值稳定后，导入量程校正液。求出从开始导入量程校正液至到达量程校正液最终指示值的90%所需要的时间（min）。
f. 平均无故障运行时间 采用实际水样，连续运行2个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）≥720 h/次。
g. 实际水样比对实验 选择5种或5种以上实际水样，分别以自动监测仪器与国标方法（GB11894-89）对每种水样的?、中、低三种浓度水平进行比对实验，每种水样在?、中、低三种浓度水平下的比对实验次数分别不少于15次，计算该种水样相对误差绝对值得平均值（A）。比对实验过程应保证自动分析仪与国标方法测试水样的一致性。
其中，Xn: 第n次测量值；B: 水样以国标方法测定所得测量值；n:比对实验次数。
h. 相对于电压波动的稳定性 采用量程校正液，在指示值稳定后，加上高于或低于规定电压10%的电源电压时，读取指示值。分别进行3次测定，计算各测定值与平均值之差相对于量程的百分率。
i. 绝缘阻抗（强度）：在正常环境下，在关闭自动分析仪电路状态下，采用国家规定的阻抗计测量（直流500V绝缘阻抗计）电源相与机壳（接地端）之间的绝缘阻抗。
8.1.1 安装位置应符合本规范规定要求，测定路径不得有吸附和堵塞出现，当对连续排放监测系统进行相关校准达不到技术要求时，应作如下检查：
a. 参比方法的测试过程；
b. 采样位置；
c. 采样仪器的可靠性；
d. 固定源运行状况，特别是净化设施的运行状况；
e. 污染物组成、分布的变化；
f. 校准数据的数量和数据的分布。
经检查排除安装位置以外的其他原因时，应选择符合要求的位置安装连续排放监测系统，重新进行检测。
8.1.2 对于光度法分析的连续排放监测系统，安装时应保证光路的准直，保护与废水接触的光学视窗的清洁。应保证废水采样头正对水流动方向。对于电极法废水连续排放监测系统，应保证与电极探杆一体化且正对水流动的方向，并有足够的压力定期吹扫沉积在采样头开孔上的沉积物以防止堵塞；防止废水中粗大物质对探头撞击。
8.1.3 原则上要求一个固定污染源安装一套连续排放监测系统，尽可能将连续排放监测系统安装在总排气管上，但要便于用参比方法校准各类连续排放监测系统；
8.1.4 设置的采样点必须易于到达，有足够的工作空间，便于人工采样或监视操作；必须牢固并有符合要求的安全措施；采样平台设置在深井内时，应有通往采样点的旋梯或升降梯。
8.1.5为保证准确地校准流速连续测量系统，流速连续测量系统应尽可能安装在流速大于0.1m/s的位置（即废水渠道形状大小必须能满足流速要求）。
8.2.1 进行相关校准、复检和校验时，必须有专人负责监督工况，厂方应根据校准工作的要求调整工况或净化设备的运行参数，在测试期间保持相对稳定。
8.2.2 为了减少测定误差，保证结果的准确度，校准和复检尽可能用同一台采样器。在测量前进行运行检查，保证采样器功能正常。
8.2.3 原则上不得用于连续排放监测系统测试原理相同、仪器型号相同的参比方法检测、复检和校验连续排放监测系统。
8.2.4 对于完全抽取式和稀释抽取式废水污染物连续排放监测系统，当进行零点和量程校准时，原则上要求零点校正液和量程校正液与样品通过的路径（如：采样管、过滤器、洗涤器、调节器）相同。
8.2.5 应在固定污染源正常排放污染物条件下复检和校验连续排放监测系统。
当连续排放监测系统连续运行90天后，应对系统进行复检，复检的检测方法、检测时间和技术指标应符合本规范要求。对连续排放监测系统复检质量保证提出以下基本要求，当要延长校准和维护时间间隔时，应通过验证证明可行，省重点污染源需经广东省环保局同意。
8.3.1 具有自动校准功能的仪器，应每隔24小时自动校准一次仪器零点和量程。
8.3.2 手动校准的仪器，至少每7天用校准液进行零点和量程校准。
8.3.3 至少每个月更换一次水质过滤器。
8.3.4 复检前至少清洗一次光学探头及光路的比色玻璃视窗，检查一次仪器光路的准直情况。
8.4.1 符合8.2、8.3条的相关要求。
8.4.2 至少每3个月清洗一次光学探头及光路的比色玻璃视窗，检查一次仪器光路的准直情况。
8.4.3 标准物要求
采用国家认定的标准物质，对仪器进行校准。
8.4.4 废水连续排放监测系统运行过程中的定期校验
8.4.4.1 废水连续排放监测系统至少每1个月用校准液进行校准。
8.4.4.2 废水连续排放监测系统至少每3个月用国家有证标准样品进行校核。
8.4.5 校验检测
废水连续排放监测系统通过验收后正常运行期间，安装有连续排放监测系统的单位应委托地级市以上环境监测站对安装在固定污染源上的每套连续排放监测系统进行校验检测，校验检测每年每6个月进行一次，检测方法、检测项目和技术指标符合本规范要求。当连续排放监测系统关键部件维修、更换后，必须重新进行校验检测。
复检和检验的项目及技术要求见表9。
表9 废水连续检测系统检测项目及技术指标
|
项目 |
指标 |
|
化学需氧量连续排放监测系统 |
检测期间 |
重复性误差 |
≤±5% F.S |
|
零点漂移 |
≤±5% F.S |
|
量程漂移 |
≤±5% F.S |
|
标准样品测试 |
≤±5%（测量误差） |
|
实际样品比对实验 |
相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（第二版）附表3允许的相对误差 |
|
pH
连续排放监测系统 |
检测期间 |
重复性误差 |
≤±0.1pH |
|
pH=9.180时的变化 |
≤±0.1pH |
|
pH=6.865时的变化 |
≤±0.1pH |
|
PH=4.008时的变化 |
≤±0.1pH |
|
响应时间 |
≤30s |
|
温度补偿精度 |
≤±0.1pH |
|
实际样品比对实验 |
相对误差≤±15% |
|
氨氮
连续排放监测系统 |
检测期间 |
重复性误差 |
电极法：≤±5% F.S；光度法：≤±10% F.S |
|
零点漂移 |
电极法：≤±5% F.S；光度法：≤±10% F.S |
|
量程漂移 |
电极法：≤±5% F.S；光度法：≤±10% F.S |
|
直线性 |
光度法：≤±10% F.S |
|
标准样品测试 |
≤±5%（测量误差） |
|
实际样品比对实验 |
相对误差小于《环境水质监测质量保证方法》（第二版）附表3允许的相对误差 |
| 
关于本网站